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硫基0.12mol)和120mL无水乙醇

发布时间:2025-07-14 06:22:19 作者:hadxl 点击:4 【 字体:

4—己烯—2—醇的甲基及香制备

向装有温度计、磁力搅拌子的乙酰500mL四口烧瓶内,加入(E)—4—己烯—2—酮(11.8g,硫基0.12mol)和120mL无水乙醇,氢呋气特00C下分批加入硼氢化钠(11.6g,喃立0.3mol),体异控制体系温度在00C~50C内,构体约1h加入完毕,制备征在00C下搅拌反应5h然后抽滤除去过量的甲基及香硼氢化钠固体,旋蒸除去部分乙醇。乙酰加入100mL的硫基水稀释残余物,乙醚萃取(100mLx3),氢呋气特合并有机相,喃立用饱和食盐水洗涤(100mL),无水硫酸镁干燥。旋蒸除去乙醚后,得到(E)—4—己烯—2—醇9.8g,产率约为82%。'HNMR(CDCI3)δ1.22(3H,d,J=6.3Hz,HC1),1.69(3H,d,J=6.3Hz,HC6),2.15(2H,m,HC3),3.80(1H,m,HC2),5.43(1H,m,HC5),5.55(1H,m,HC4)。I3CNMR(CDCl3)δ17.9(C6),23.2(C1),42.5(C3),67.2(C2),127.1(C5),128.9(C4)。

5、4—己烯—2—基甲磺酸酯的制备

向装有温度计、磁力搅拌子和恒压滴液漏斗的250mL四口烧瓶,依次加入(E)—4—己烯—2—醇(8g,0.08mol)、二氯甲烷(100mL)和三乙胺(22.5mL,0.16mol),00C搅拌5min后用注射器缓慢滴加甲磺酰氯(8mL,0.104mol),控制滴加速度,使体系温度维持在00C~50C内,约1h滴加完毕,然后室温反应12h。反应结束后加30mL水,搅拌20min。用二氯甲烷萃取(40mLx5),合并有机相,依次用1mol/L盐酸(30mL)、饱和碳酸氢钠溶液(40mL)。饱和食盐水(50mL)洗涤,然后用无水硫酸镁干燥。旋蒸除去二氯甲烷,将剩余物减压蒸馏,收集65~700C/20kPa的馏分,得(E)—4—己烯—2—基甲磺酸酯12.8g,产率约为90%。'HNMR(CDCl3)δ1.41(3H,d,J=6Hz,HC1),1.64(3H,d,J=6.0Hz,HC6),2.35(2H,m,HC3),2.98(3H,s,甲磺酰基),4.75(1H,m,HC2),5.36(1H,m,HC5),5.57(1H,m,HC4)。I3CNMR(CDCl3)δ18.0(C6),20.7(C1),38.6(甲磺酰基),39.7(C3),80.0(C2),124.8(C5),129.7(C4)。HRMS(ESI):m/z[M+Na+]计算值C7H14NaO3S,201.0555;测量值:201.0556。

6、2,5—二甲基—3—羟基四氢呋喃的制备

将88%甲酸(80mL,1.48mol)和30%的双氧水(50mL,0.45mol)加入到装有温度计、搅拌器、恒压滴液漏斗的250mL四口烧瓶内,室温下搅拌20min。滴加(E)—4—己烯—2—基甲磺酸酯(10.7g,0.06mol),控制滴加速度,油浴加热,使体系温度维持在40~450C,约lh滴加完毕,然后40C反应6h。旋蒸除去过量甲酸,冰浴下滴加35%的NaOH中和,调pH至9,室温下搅拌反应3h。用乙醚萃取(100mLx3)反应液,合并有机相,用饱和食盐水洗涤(100mL),无水硫酸镁干燥。旋蒸除去乙醚,粗产品通柱层析分离[硅胶柱,V(石油醚)/V(乙酸乙酯)=3:1洗脱],得2,5—二甲基-3-羟基四氢呋喃5.2g,产率为75%。'HNMR(CDCl3)81.20—1.60(6H,m,CH3(C2和C5),1.54(0.5H,m,HC4),1.70(0.5H,m,HC4),1.88(0.5H,m,HC4),2.37(0.5H,m,HC4),2.72(1H,br,OH),3.77(0.5H,m,HC3),3.91(1.5H,m,HC3和HC5),4.18(1H,m,HC2)。13CNMR(CDCl3)δ18.4[CH3(C5)],19.7[CH3(C5)],21.1[CH3(C2)],22.1[CH3(C2)],42.1(C4),42.4(C4),72.9(C5),74.0(C5),77.7(C3),80.2(C2),82.4(C2)。

7、r—2,C—5—二甲基四氢呋喃—t—3—基p—四氢呋喃酸酯和r—2,t—5—二甲基四氢呋喃—t—3—基p—硝基苯甲酸酯的制备

往100mL四口烧瓶中加入吡啶(40mL)、4—二甲氨基吡啶(0.1g)和2,5—二甲基—3—羟基四氢呋喃(2g,17mmol),00C下分批加入对硝基苯甲酰氯(3.9g,21mmol),约30min加完。然后室温反应3h。用CH2Cl2萃取,无水硫酸镁干燥。过滤旋蒸除去溶剂,得到黄色固体。粗产品通柱层析分离[硅胶柱,V(石油醚)/V(乙酸乙酯)=20:1洗脱],得到r—2,c—5—二甲基四氢呋喃—t—3—基p-硝基苯甲酸酯(2.4g,52%)和r—2,t—5—二甲基四氢呋喃—t—3—基p—硝基苯甲酸酯(1.9g,41%)。r—2,c—5—二甲基四氢呋喃—t—3—基p—硝基苯甲酸酯:'HNMR(CDCl3)δ1.35[6H,m,CH3(C2和C5)],1.90(1H,m,HC4),2.14(1H,1m,HC4),4.10(1H,d,J=6.6,2.7Hz,HC2),4.25(1H,m,HC5),5.11(1H,m,HC3),8.20(2H,d,J=9Hz,HC2',HC6'),8.30(2H,d,J=9Hz,HC3’,HC5')。I3CNMR(CDCl3)δ19.9[CH3(C5)],20.6[CH3(C2)],39.9(C4),74.6(C5),80.4(C3),82.1(C2),123.6(C2'和6',苯基),130.7(C3'和5',苯基),135.4(C1',苯基),150.6(C4',苯基),164.3(C=O)。HRMS(ESI):m/z[M+Na+]计算值C12H15NNaO5,288.0842;测量值:288.0841。R—2,t—5—二甲基四氢呋喃—t—3—基p—硝基苯甲酸酯:'HNMR(CDCI3)δ1.30[3H,d,J=6.3Hz,CH3(C5)],1.36[3H,d,J=6.3Hz,CH3(C2)],1.80(1H,m,HC4),2.62(1H,m,HC4),4.35(2H,m,HC2和HC5),5.19(1H,m,HC3),8.21(2H,d,J=9Hz,HC2'和HC6'),8.30(2H,d,J=9Hz,HC3'和HC5')。I3CNMR(CDCl3)δ18.6[CH3(C5)],21.9[CH3(C2)],38.7(C4),73.2(C5),79.1(C2),81.6(C3),123.6(C2',苯基),130.9(C3',苯基),135.3(C1',苯基),150.5(C4'苯基),164.4(C=0)。HRMS(ESI):m/z[M+Na+]计算值C13H15NNaO5,288.0842;测量值:288.0844。

8、r—2,c—5—二甲基—t—3—羟基四氢呋喃和r—2,t—5—二甲基—t—3—羟基四氢呋喃的制备

向100mL四口烧瓶中加入r—2,c—5—二甲基四氢呋喃—t—3—基p—硝基苯甲酸酯(2.1g,8mmol)和四氢呋喃(20mL),00C下滴加5%NaOH水溶液(50mL),滴加完毕后室温搅拌反应12h。用CH2Cl2(30mLx5)萃取,合并有机相,依次1mol/L盐酸(30mLx3)洗涤和饱和食盐水(40mL)洗涤,无水硫酸镁干燥。旋蒸除去溶剂,将剩余物柱层析分离[硅胶柱,V(石油醚)/N(乙酸乙酯)=3:1洗脱]提纯,得到淡黄色透明液体r—2,c—5—二甲基—t—3—羟基四氢呋喃0.85g,产率约为92%。'HNMR(CDCl3)δ1.27[6H,m,CH3(C2和C5)],1.762.4Hz,HC4),2.93(1H,br,0H),3.82(1H,m,HC5),4.00(1H,m,HC3),4.22(1H,m,HC2)。13CNMR(CDCl3)δ19.7[CH3(C5)],21.2[CH3(C2)],42.6(C4),74.1(C5),78.2(C3),82.7(C2)。HRMS(ESI):m/z[M+Na+]计算值C6H12NaO2,139.0729;测量值:139.0729。

r—2,t—5—二甲基—t—3—羟基四氢呋喃通过同样的实验步骤获得,产率90%。HNMR(CDClz)81.20[3H,d,J=6.3Hz,CH3(C5)],1.29(3H,d,J=6.3Hz,CH3(C2)),1.55(1H,m,HC4),2.40(1H,m,HC4),2.70(1H,.br,OH),3.97(2H,m,HC3和HC5),4.20(1H,m,HC2)。I3CNMR(CDCI3)818.4(CH3(C5)),22.3[CH3(C2)],42.1(C4),72.9(C5),78.0(C3),80.6(C2)。HRMS(ESI):m/z[M+Na+]计算值CgH12NaO2,139.0729;测量值:139.0729。

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